【制法】 以上十一味,除体外培育牛黄、冰片外,琥珀粉碎成细粉,过筛,备用; 其余川贝母等八味共粉碎成细粉,过筛,备用;将体外培育牛黄、冰片研细与上述细粉配 研,过筛,混匀,即得。 【性状】 本品为橙黄色至土黄色的粉末;味凉、稍苦。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄 连)。草酸钙簇晶大,直径 60~140μm(大黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形 成晶纤维(甘草)。淀粉粒广卵形或贝壳形,直径 40~64μm,脐点短缝状、人字状或马 蹄状,层纹可察见(川贝母)。由小颗粒组成的不规则团块黄棕色或棕色(体外培育牛 黄)。体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛(全蝎)。 体壁碎片无色,表面有极细的菌丝体(僵蚕)。不规则碎片淡黄绿色或黄棕色,透明或半 透明(琥珀)。 (2)取本品 1.3g,加甲醇 20ml,室温浸渍 1 小时,滤过,取滤液 5ml,蒸干,残渣 加水 10ml 使溶解,加盐酸 0.5ml,于水浴中加热 30 分钟,立即冷却,用乙醚 15ml 分两次 提取,合并乙醚提取液,挥干乙醚,残渣加二氯甲烷 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取 大黄对照药材 0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部附 录Ⅵ B)试验,吸取上述两种种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,使成条状, 以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(3∶1∶0.2∶0.05∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干, 在紫外光(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜 色的条斑。 (3)取本品 0.6g,加甲醇 5ml,密塞,振摇 30 分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。 另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一 硅胶 G 薄层板上,使成条状,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾 干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的荧光条斑。 (4)取本品 2g,加二氯甲烷 15ml,超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液, 作为对照溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶 液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上小儿化煞,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版一部附录Ⅰ B)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸 溶液(2∶98)为流动相;检测波长为 225nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于 3000。 对照品溶液的制备 取在 80℃减压干燥 1 小时的天麻素对照品适量,精密称定,加流 动相制成每 1ml 含 75μg 的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品 2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%乙醇 50ml,称定重量,加热回流提取 3 小时,放冷,再称定重量,用 70%乙醇补足减失的重量, 滤过,精密量取续滤液 25ml,转移至具塞锥形瓶中,置水浴(100℃)上挥干溶剂,放冷, 残渣中精密乙腈-水(2∶98)的混合溶液 25ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率 33kHz)10 分钟,放冷,再称定重量,用乙腈-水(2∶98)的混合溶液补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl,注入液相色谱仪,测定, 即得。 本品每 1g 含天麻以天麻素(C13H18O7)计,不得少于 0.32mg。 【功能与主治】 化积,镇惊熄风,清热豁痰。用于小儿急热惊风,四肢抽搐,痰涎 壅盛,发热咳嗽。 【用法与用量】 口服。一次 0.3~0.6 粒,一日 1~2 次。 【规格】 每袋装 0.6g 【贮藏】 密封。
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